常规分析

傅里叶红外光谱

傅里叶红外光谱适用于化合物的定性及结构分析，固、液、气三态都能分析。是检测固相反应特别有用的技术。当一束具有连续波长的光通过一种物质时，光束中的某些成分便会有所减弱，当经过物质被吸收的光束由光谱仪展成光谱时，就得到该物质的吸收光谱，即通过观察重要吸收信号的出现和消失，来检测化学反应的发生与否。

压片法是一种传统的红外光谱制作方法，是一种简单易行的方法，现在仍然是红外光谱实验室常用的制作方法。而传统KBr压片法制作存在致命的两个缺点：

第一，无机和配位化合物通常都含有离子，样品和KBr一起研磨，特别是在施加压力的时候会发生离子交换，使样品的谱带发生位移和变形。所以，要严格避免用KBr压片法制备样品。用这种方法制备无机物和配位化合物样品，在红外光谱中出现的反常现象已经进行过广泛的研究。除了KBr可能与无机和配位化合物发生阳离子交换外，KBr压片法由于压力很大，样品的晶型也可能会改变。用KBr压片法得到的无机和配位化合物的红外光谱，在解析时要格外小心；

第二，采用KBr压片法制样，在1640cm 和3400cm 左右会出现水的吸收峰。这是由于KBr粉末研磨时，吸附空气中的水蒸汽造成的。对于水的吸收峰，将研磨好的粉末在红外灯下烘烤0.5h以上，再进行压片，之前最好先将空气抽空，压好的锭片要尽快测试。这样做可以消除部分光谱中水的吸收峰。

质谱

常规质谱分析

质谱因其具有高速、高灵敏度等特点，因此在常规化学分析的发展中一直都起着重要的作用。待测化合物分子吸收能量（在离子源的电离室中）后产生电离，生成分子离子，分子离子由于具有较高的能量，会进一步按化合物自身特有的碎裂规律分裂，生成一系列确定组成的碎片离子，将所有不同质量的离子和各离子的多少按质荷比记录下来，就得到一张质谱图。由于在相同实验条件下每种化合物都有其确定的质谱图，因此将所得谱图与已知谱图对照，就可确定待测化合物。

联用质谱分析

一般来说，在300℃左右能汽化的样品，可以优先考虑使用气相色谱-质谱联用仪进行分析，因为气相色谱-质谱联用仪使用EI源，得到的质谱信息多，可以进行库检索，毛细管柱的分离效果也好；如果在300℃左右不能汽化的样品，则使用液相色谱-质谱联用仪进行分析，此时主要得到分子量信息，如果是串联质谱，那还可以得到一些结构信息。如果是生物大分子或混合物，主要利用液相色谱-质谱联用仪和基质辅助激光解吸飞行时间分析，主要得到分子量信息。对于蛋白质样品，还可以测定氨基酸序列。分辨率是质谱仪的一项重要技术指标，高分辨率质谱仪可以提供化合物组成式，这对于结构测定是非常重要的。双聚焦质谱仪、傅里叶变换质谱仪、带反射器的飞行时间质谱仪等都具有高分辨功能。质谱分析法对样品也有一定的要求。需要进行气相色谱-质谱联用分析的样品应是有机溶液，水溶液中的有机物一般不能测定，必须进行萃取分离变为有机溶液，或采用顶空进样技术。有些化合物极性太强，在加热过程中容易分解。例如有机酸类化合物，可以先进行酯化处理，将酸变为酯再进行气相色谱-质谱联用分析，由分析结果可以推测出酸的结构。如果样品不能汽化也不能酯化，那就只能进行液相色谱-质谱联用分析，对于需要进行液相色谱-质谱联用分析的样品最好是水溶液或甲醇溶液，LC流动相中不应含不挥发盐。对于极性样品，一般采用ESI源，对于非极性样品，采用APCI源。

总之，质谱法是一种同时兼备高特异性和高灵敏度且得到广泛应用的普适性方法。被广泛应用于常规化学分析的各个领域。而质谱法与其他分析方法的联用，对于现代分析科学也起到了举足轻重的作用。

核磁共振

核磁共振能提供丰富的化学结构的相关信息，故在有机化合物结构的鉴定商扮演着重要的角色。一般，在取得核磁共振谱后，从谱型或特性讯号等判断与化合物的化学结构的关系，确定化合物的化学结构。早在1957年就开始研究 C核的共振现象，但由于 C的天然丰度很低，而且 C的磁旋比约为质子的1/4， C的相对灵敏度也仅为质子的1/5600，因此早期对其研究的并不多。到1970年后，PFT-NMR技术的发展， C相关研究也开始增加。而且去耦后，大大的提高了灵敏度，使其逐步成为常规的核磁共振方法。

化学常规分析的各种方法组合的出现大大加速了化合物的合成和筛选速度，为药物合成提供了一种新的工具。传统的分析方法像滴定法、荧光法、燃烧法元素分析等以及现代的色谱、质谱及核磁共振等分析技术运用在组合化学中后，不仅可以准确地鉴定出产物的结构和即时地监测反应过程，也可以提供化合物库的合成质量和效率。所以说对于现代化学分析方法的发展和改进，常规分析的各种方法的组合使用是尤为重要的。作为化学科学技术的一个新领域，将会显示出极大地生命力。

该页面最新编辑时间为 2023年8月8日