纳氏试剂分光光度法

概述

(1)方法原则碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具较强烈吸收。常测量用波长在410-425nm范围。

(2)干扰及消除脂肪胺、芳香胺、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。为此需经絮凝沉淀过滤称蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。

(3)本方法的适用范围本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样做适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。

仪器

试剂配制试剂用水均应为无氟水。

(1)纳氏试剂

可选择下列一种方法制备。①称取20g碘化钾溶于25mL水中，边搅拌边分次加入少量二氯化汞结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液并充分搅拌，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液再边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。②称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

(2)石酸钾钠溶液称50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

(3)铵标准贮备溶液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

(4)铵标准使用溶液称取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

步骤

(1)校准曲线的绘制吸取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL和10.00mL铵标准使用液于50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得核准曲线。

(2)水样的测定①分取适量经絮凝沉淀预处理后得水样(使氨氮含量不超过0.1mg)，加入50mL比色管中。稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液。②分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。

(3)空白试验以无氨水代替水样，作全程序空白测定。

计算

由水样测得的吸光度减去空白试验得吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。

氨氮

式中：m—由校准曲线查得的氨氮量(mg)；

v—水样体积(mL)。

精密度和准确度三个实验室分析含氨氮得的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%；加标回收率范围为95%-104%。四个实验室分析含氨氮的加标水样，单个实验室的相对偏差不超过4.4%；加标回收率范围94%-96%。

注意事项

(1)纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。

(2)滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无铵水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中的氨的玷污。。

该页面最新编辑时间为 2023年8月7日